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水质石油类和挥发酚的检测方法及原理!

发布时间:2021-06-30浏览:634次

一、石油类

水中油分的测定,目前已提出多种方法,这些方法各有其适用性,也有其局限性。重量法是常用方法,适用于测定10mg/L以上油分的水样油分含量低的水样,采用萃取分离后用紫外或非色散红外光度法进行测定,适用于测定0.05~10mg/L的样品。

(1)重量法

重量法测定水中油分,先以硫酸酸化水样,同时加入适量氯化钠,抑制乳化作用。用低沸点有机溶剂从水样中提取油类,然后蒸发除去溶剂,残余物恒重称量。

目前,各国标准中使用的有机溶剂各有不同,我国用沸程为30~60°C的石油醚日本用正烷美国用氟利昂。从上述方法原理来看,所谓油分”实际上是指水中能被各种有机溶剂提取的物质的总量。

若含有大量动、植物油脂,可将萃取液通过氧化铝层析柱以除去动、植物油脂,得到石油类测定结果。

(2)光度法

油分是组成极其复杂的混合物,其中含有多种不同分子量的烷烃和芳烃类有机化合物。

具有共轭体系的有机化合物在紫外线区有特征吸收峰,如带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长为250 ~ 260nm,带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215~ 230nm。

而一般有机化合物中的甲基和亚甲基对3. 5μm的红外线有特征吸收峰。根据油分中有机化合物具有上述特征的吸收光谱行为,可以用紫外分光光度法和非色散红外法进行测定。

光度法测定油分,必须充分注意

油分的吸收光谱特性光度法测定的吸光度仅与油分中具有特征吸收的组分的含量有相关关系。油分的组成不同,单位浓度的吸光度(比吸光度)不一定相同。因此,光度法测定的结果与重量法测定的结果,在理论上并无确定的相关关系。

经对我国某些炼油厂污水中油分用紫外法红外法测定油分的比吸光度数据表明,紫外光度法测定的比吸光度差异比红外光度法的比吸光度差异更大。由于不同污染源中油分的比吸光度的这种差异,给测定时标准的选用和配制带来困难。

光度法测定中使用的标准油光度法属于相对分析法,定量测时必测使用标准物质,绘制标准曲线。由于油分是组成复杂而变化的物质,因此,在选用标准物质时就产生问题虽然目前各国标准方法中也规定使用标准油,或在监测网络中使用统一分发的标准油,但实际上未能解决上述存在的问题。

对于紫外光度法中使用的标准油,我国标准中采用20号重柴油、15号机油或用其他认定的标准油品配制。对于一些主要的油污染源如炼油厂等,如果能从本厂废水中提取到的油分作为标准油来作标准曲线,测定的结果能够真实地反映油污染的实际情况。

对于红外光度法中使用的标准油,我国规定采用混合标准油,即将十六烷、异辛烷和苯胺以65: 25: 10的体积比混合后作为标准油使用。美国采用十六烷、异辛烷和苯胺体积比为37.5: 37.5: 25的混合标准油。混合标准油组成的差异,反映各地原油中成分含量的差异。我国采用的标准油反映出我国原油中烷烃多,芳烃少,高碳数烷烃多,低碳数烷烃少的特征。萃取油分的溶剂,紫外法用正己烷红外法用四氯乙烯

二、 挥发酚

酚类化合物主要来源于炼油、炼焦、煤气洗涤水、造纸、合成氨等工业排放的废水和废弃物。酚类对水生生物有毒。长期饮用含酚水对人体健康有影响。

水中酚类化合物包括一系列酚的衍生物:按其沸点高低可分为挥发酚和非挥发酚。通常水质监测中测定的挥发酚,其沸点在230°C以下,主要是一元酚及其衍生物。

挥发酚测定的主要方法是4-氨基安替比林光度法。在测定条件下,除了对位有取代基的酚类不能与试剂反应外,苯酚、邻位酚和间位酚都能与试剂发生显色反应。但邻位酚和间位酚生成的有色化合物的吸光度都比苯酚低,因此该方法采用苯酚作为标准测得的结果,仅代表水样中挥发酚的最小浓度。

挥发酚测定前需做预蒸馏分离。对于污染严重的水样,在蒸馏前要消除某些干扰物质。如加人过量的硫酸亚铁消除游离氯;加入硫酸铜以消除硫化物干扰以及用四氯化碳萃取以除去油类。

(1) 4-氨基安替比林光度法

有氧化剂铁qing化钾存在下,酚类与4-氨基安替比林在碱性条件下反应生成橘红色吲哚酚安替比林染料,有色溶液在510nm处有最大吸收。若用氯仿萃取染料,可在460nm处测定其吸光度。显色反应式为:

显色时pH的控制很重要。在酸性条件下,试剂本身要发生缩合反应,生成红色化合物,带来干扰。一些芳香胺(如苯胺、甲苯胺、乙酰苯胺)也能与试剂显色,而在pH9.8~10.2,它们的干扰可以大大减少。

用此法进行测定时,有直接光度法和萃取光度法之分。直接光度法适用于含酚浓度在0.1~5mg/L的水样,萃取光度法用氯仿萃取,适用于含酚在0. 002~6mg/L的水样。

(2) 溴化滴定法

溴酸盐在酸性溶液中与溴化钾反应析出溴,溴与酚产生取代反应,生成三溴酚。加入碘化钾与多余的溴作用析出碘,最后用标准硫代硫酸钠滴定析出的碘,可以算得酚的量。所涉及的化学反应式为:

此法适用于含高浓度酚污水中挥发酚的测定。

 

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