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红外测油仪的操作使用方法!

发布时间:2021-07-07浏览:609次

6.1 红外测油仪仪器安装

打开包装纸箱,将仪器取出,放置在工作台上,有条件的实验室可放于通风橱内,或在仪器上方装一吸排油烟机。

取出比色皿盒,放置在安全位置。用随机带的通信电缆将仪器后面的通信接口和电脑连接,电脑端是连在9针的RS232接口上,如电脑没有RS232接口,需购买USB转RS232电缆(电脑城有售)。连好后,将电缆上的固定螺丝拧紧,取出电源线连接仪器和电源插座。

USB转RS232电缆需要安装驱动软件,驱动程序在随机光盘上,

打开电源开关,则看到仪器后面有灯光闪烁,仪器开始调整光学系统,30秒后可听到仪器内蜂鸣器“嘟”的一声长鸣,说明仪器已准备就绪,可以与电脑联机进行相关操作了。

工作站软件会自动查找通信接口,自动判断是否已连接测油仪。

每次开机需先开测油仪,待听到一声长鸣声后再打开工作站软件

     注意!严禁在仪器和电脑通电的情况下连接通信电缆,否则极易损坏设备

6.2工作站软件结构及安装

工作站基本配置是由一台586以上微机、WINDOWS XP或win7操作系统组成,win8及更高版本可能不支持。从随机光盘上将oil.exe,新版本是“测油仪安装.exe”文件拷贝到硬盘上,然后双击图标安装即可。

 

工作站软件主要由以下部分组成:

a. 测量样品

  包括测量标样,测样品。

b. 数据查询

  查询测油文件的吸光度、浓度、谱图,也可查询标准曲线。

c. 计算线性回归方程

  根据测量的标样浓度,计算回归曲线,相关系数。

d.常用功能。如基线测试,参数设定,文件管理,谱图、标准曲线、基线等图像的保存及打印等。

 

6.3 波长零点设置

     当波长走偏时需重新设置波长零点,方法是测量浓度大于30mg/L的油标准样,然后用鼠标指在吸收峰的最高点,点击鼠标左键,则最高点的波长λ便显示在界面右上角,正常情况下此处的波长应该是3.413um,如果显示λ的值大于3413,则波长零点应加上(λ-3413), 如果λ的值小于3413,则波长零点应减去(3413-λ).例如:显示λ的值为3420,仪器的波长往右跑偏了7个波长,如原来的波长零点值为348,则应将其改为348+7=355,将355输入到方框内,密码区内输入密码,点按确定按钮即修改完毕

 注意:     您调整了波长零点后,需重新测量空白才能进行测量样品,如波长调制幅度较大,则整个系统都需重新测量,包括校准零点和重做标准曲线。

  6.4 芳烃阀值

当溶液浓度过低,或样品中芳烃含量较低时,芳烃的吸收值较难测量,但不计芳烃吸收 对分析结果不会有太大影响,为了使测量低浓度样品时重复性好,当芳烃吸收低于设置的芳烃阀值时,芳烃将不参与计算。

6.5清屏

在测量样品及查询时,屏幕上显示的谱图内容越来越多,点按此菜单可以将屏幕上的数据及谱图清除掉。

6.6 测量选项

  6.7  制作曲线选项

当用系列标样做标准曲线时,使用此选项,测得的样品浓度是未经过回归方程修正的。测得的值用来计算回归方程。

  6.8  测样品选项

      此选项是测量样品实际浓度,测量结果经过了回归曲线的修正。

  6.9  扫描参比

      将“空白”比色皿中倒入C2CL4放入比色池中,作为参比,点按“空白调零”按钮,经过十秒钟的延时稳定后,计算机自动开始扫描参比,等进度条消失后,仪器发出“嘟”的一声长鸣,表示空白调零完成,可进行下一步的样品测量,测量过程中可点击“中止测量”按扭中止测量进程。                                          

   6.10  测油仪测量样品

     测完空白后,将装有样品的比色皿放入比色池后点按“测量样品”按钮,经过十秒钟的延时稳定后,计算机自动开始扫描样品,谱图显示在屏幕上,测量完后,样品浓度及三波长上的吸光度便 显示出来,若想保存可点击“保存结果”在文件名一栏中输入名称,点按“确认”按钮即可。

  6.11  文件管理

数据查询

测油文件全部显示在文件列表框中(如图8),用鼠标单击 文件名,则该文件的谱图、文件名称、各吸光度及油样浓度便显示在屏幕上,点按“清屏”菜单,可清除屏幕上的谱图及有关参数的显示。

文件打印

如图9,左边框内为所有测油文件,在左面选中文件后,点击“添加”按钮,可将您想打印的文件传到右边的文件容器里,如果有些文件已经选了,但不想打印,可在右边文件容器里选中它,点击“减少”按钮。

“单文件打印”是将一个文件的全部内容,包括谱图打印到一张A4纸上,一个文件一张纸。“多文件打印”多个文件的内容打印到一张纸上,不能打印谱图,只打印文件名,吸光度,浓度参数。“其它选项”是为客户特殊定制而准备的,用户可提出打印格式,由我们的工程师为您特殊定制。

文件删除

   在查询界面下,点击“删除文件”按钮,进入文件管理界面,所有保存过的测油文件都显示在左边的文件容器内,点击待删除的文件,然后点击“删除按钮”,即可删除该文件。按住Ctrl键,用鼠标点击文件名,可一次选中多个文件。选中文件后点按“删除”按钮,将删除文件,不可恢复,请谨慎!其中名为“000”的文件为零点文件,不会被删除。

   6.12计算回归方程

     配制一系列标准样品,标样数目应在4至5个以上,比如:0Mg/L, 4mg/L,8mg/L,16mg/L,32mg/L分别测量其浓度,将标准浓度输入到 左边C0处如(图7),将实测浓度输入到右边Cx处,顺序是由小到大,最多可输入6个样品,如果不够6个,则后面的空着。左右的C0和Cx要一一对应。输入完毕后,点按“计算”按钮,则可求出回归方程Y=ax+b,及线性相关系数γ,一般要求γ>0.999,若达不到应重新测量,若要保存该曲线,则点按保存按钮并输入文件名即可。

    为了输入Cx方便,每一个Cx框右边有一个“open”按钮,点击它可打开已保存过的文件,点击文件名和“确定”按钮,则该文件的浓度值就会自动输入到对应的框内。

为了使测量低浓度样品和测量高浓度样品时都具有良好线性,最好在低浓度和高浓度各做一条标准曲线,测样品时,先试测其浓度,然后按浓度高低,选用不同校准曲线。

只有文件bzqx为当前使用的标准曲线,如果想换用其他曲线,比如:“曲线1” 需先用鼠标点按“曲线1”,然后点击使用该曲线,则“曲线1”的内容替换bzqx的内容,当前使用的曲线文件仍然是bzqx 但其内容变了。

     如果想保存某条曲线,可先点按该曲线,然后点击“存入备份文

件”,输入文件名,如“曲线2” ,点击保存即可。  

     如果要删除标准曲线文件,只需点击文件名后再点击“删除文件”按钮即可。

 6.13四氯乙烯纯度检验

     以空气作空白,空白四氯乙烯作样品进行波谱扫描,将得到该C2CL4相对于空气的吸收谱图。如图 11,观察谱图在3.4um处是否有吸收峰,峰越高,说明C2CL4越差。

C2CL4提纯以活性炭吸附较方便,但有些质量较差的C2CL4用活性炭吸附之后也不能用,市售的活性炭仍然存在一定的有机杂质,需在2500C高温加热2小时,冷却后装入吸附柱即可使用,未经高温处理的活性炭不能用,否则会反过来污染四氯乙烯。

以我们的经验,天津化学试剂二厂生产的水质分析专用四氯乙烯最好,可以不用处理直接使用,另北京化学试剂厂产的C2CL4经活性炭吸附后可直接使用。                                

  • 标准曲线制作实例

    7.1 取5mL 1000mg/L的油标样,倒入50mL的容量瓶中,用C2CL4定容,得到浓度为100mg/L的中间液,然后分别量取中间液2mL、4mL、8mL、10 mL、15 mL分别倒入50mL的容量瓶中,定容后得到浓度分别为4 mg/L、8 mg/L、16 mg/L、20mg/L、30mg/L的标样,静置待测。

    7.2  测量标样

       点按“制作曲线”选项将4mg/L的标样倒入样品比色皿,先测空白,后测样品,测完样品后,在文件名一栏处输入文件名后保存。

      按以上方法分别测量8mg/L,16mg/L,20mg/L,30mg/L标样,并保存。

   7.3 计算回归方程

     将0,4,8,16,20,30分别输入左边C0处,将测得的浓度一 一对应地输入到CX,点按计算按钮,得到回归方程和相关系数γ,如果γ>0.999则可用,否则需重测,最后点按保存为使用文件,以后测样就使用这个方程修正测量结果。  

1、实验仪器

(1)红外分光测油仪,4cm带盖石英比色皿。
   (2)分液漏斗:1000ml,活塞上不得使用油性润滑剂。
   (3)容量瓶:50ml  5只。
   (4)玻璃砂芯漏斗:40ml。
   (5)采样瓶:500mL玻璃瓶。

(6) 内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱

(7) 100ml烧杯2只

2、 实验试剂
 (1)四氯乙烯(C2Cl4):环保水质分析专用
 (2)硅酸镁(Magnesium Silicate):60~100目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内550℃加热4h,在炉内冷至约200℃后,移入干燥器中冷至室温,于磨口玻璃瓶中保存。使用时,称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据干燥硅酸镁的重量,按6%(m/m)的比例加适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12h后使用。
 (3)吸附柱:内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉,将处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度为80mm。
 (4)无水硫酸钠(Na2SO4):在高温炉内550℃加热4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,干燥器内保存。

 (5)盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml。
 (6)盐酸溶液:1+5。

3、采样和样品保

(1)采样:油类物质要单独采样,不允许在试验室内再分样。采样时,应连同表层水一并采集,并在样品瓶上作一标记,用以确定样品体积。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时,应避开漂浮在水体表面的油膜层,在水下20~50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时,应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。
   (2)样品保存:样品如不能再24h内测定,采样后应加盐酸酸化至pH≤2,并在2~5℃下冷藏保存。

4、萃取

  将一定体积的水样全部倒入分液漏斗中,加盐酸酸化至pH≤2,用50ml四氯乙烯洗涤采样瓶后移入分液漏斗中,加约20g氯化钠,充分振荡2min,并经常开启活塞排气。静置分层后,将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。加四氯乙烯稀释至标线定容,并摇匀。
  将萃取液分成两份,一份直接用于测定总萃取物,另一份经硅酸镁吸附后,用于测定石油类。

5、测定
   设定萃取比

样品测定
  将四氯乙烯倒入参比比色皿,点击扫描参比,待测量完成,将样品倒入样品比色皿,点击扫描样品,得到样品浓度值(总萃取物)。倒掉此溶液,清洗后倒入经硅酸镁吸附后滤出液,点击“测量样品”,得到石油类的含量。总萃取物和石油类的含量之差为动植物油的含量。

九、仪器使用时应注意事项

9.1  仪器应预热30分钟后再进行测量。

9.2  测油仪所用C2Cl4应为分析纯以上并经活性炭过滤提纯或蒸馏提纯,经仪器验证合格后方可使用,验证方法可参考本说明书相关部分。

9.3  操作仪器的时候应带实验用手套,打开通风设施,保持空气流通,防止四氯乙烯挥发对人体造成损害,。

9.4  照明的光学器件应避免人手触摸,尽量避免灰尘的沾污。若光学镜面沾有手印或灰尘,可以在技术人员指导下用无水酒精或丙酮冲洗镜面,对于光栅不能这样清洗,需专业人员才能维护。                      

9.5  测油文件保存在c:\oildata\dat\  目录下,最好经常在其它盘上对       oildata文件夹备份。

9.6  如果操作过程中发现异常现象,可以关闭仪器主机电源和微机,      然后重新开机工作。

 

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