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水质挥发酚检测方法

发布时间:2021-08-24浏览:304次

1.适用范围

1.1.测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的 4-氨基安替比林分光光度法

1.2.地表水、地下水和饮用水

1.2.1.采用萃取分光光度法测定

1.2.2.检出限为0.0003mg/L,测定下限为0.001mg/L,测定上限为0.04mg/L。

1.3.工业废水和生活污水

1.3.1.宜用直接分光光度法测定

1.3.2.检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L,测定上限为 2.50 mg/L

2.萃取分光光度法

2.1.方法原理

2.1.1.用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。

2.1.2.由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。

2.1.3.被蒸馏出的酚类化合物,于 pH(10.0±0.2)介质中,在铁DHJ存在下,与 4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料,用SLJW萃取后,在 460 nm 波长下测定吸光度。

2.2.干扰消除

2.2.1.氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。

2.2.2.氧化剂(如游离氯):可加入过量的硫酸亚铁去除

2.2.3.硫化物:加磷酸酸化,置通风橱内进行搅拌曝气,直至生成的硫化氢完全逸出

2.2.4.甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质

可分取适量样品于分液漏斗中,加硫酸溶液使呈酸性,分次加入 50、 30、 30 ml 乙M(以萃取酚,合并乙M层于另一分液漏斗,分次加入 4、 3、 3 ml 氢氧化钠溶液进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液,移入烧杯中,置水浴上加温,以除去残余乙M,然后用水将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。

2.2.5.油类:样品静置分离出浮油后,按上条方法操作

2.2.6.苯胺:在酸性(pH<0.5)条件下,可以通过预蒸馏分离

2.3.试剂

2.3.1.无酚水

1.于每升水中加入 0.2 g 经 200℃活化 30 min 的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜,用双层中速滤纸过滤。

2.加氢氧化钠使水呈强碱性,并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏,集取馏出液备用。

2.3.2.精制苯酚

取苯酚(C6H5OH)于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集 182~184℃的馏出部分,馏分冷却后应为无色晶体,贮于棕色瓶中,于冷暗处密闭保存

2.3.3.缓冲溶液:pH = 10.7

20 g 氯化铵(NH4Cl)溶于 100 ml 氨水

在低温下保存,且取用后立即加塞盖严,并根据使用情况适量配制。

2.3.4.4-氨基安替比林溶液

称取 2 g 4-氨基安替比林溶于水中,溶解后移入 100 ml 容量瓶中,用水稀释至标线,按附录进行提纯,收集滤液后置冰箱中冷藏,可保存 7 d。

2.3.5.铁QHJ溶液:ρ (K3[Fe(CN)6])= 80 g/L

置冰箱内冷藏,可保存一周

2.3.6.酚标准贮备液:ρ (C6H5OH)≈1.00 g/L

置冰箱内冷藏,可稳定保存一个月

2.3.7.酚标准中间液:ρ (C6H5OH) = 10.0 mg/L

使用时当天配制

2.3.8.酚标准使用液:ρ (C6H5OH) = 1.00 mg/L

配制后 2 h 内使用

2.4.分光光度计:具 460 nm 波长,并配有光程为 30 mm 的比色皿。

2.5. 样品

2.5.1.样品采集

在样品采集现场,用淀粉-碘化钾试纸检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在,若试纸变蓝,应及时加入过量硫酸亚铁去除,采集量应大于 500 ml,贮于硬质玻璃瓶中,采集后的样品应及时加磷酸酸化至 pH 约 4.0,并加适量硫酸铜,使样品中硫酸铜质量浓度约为 1 g/L,以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。

2.5.2.样品保存

采集后的样品应在 4℃下冷藏, 24 h 内进行测定

2.6.分析

2.6.1.预蒸馏

250 ml 样品移入 500 ml 全玻璃蒸馏器,加 25 ml 水,加数粒玻璃珠以防暴沸,再加数滴甲基橙指示液,若试样未显橙红色,则需继续补加磷酸溶液,馏出液 250 ml 至容量瓶,使用的蒸馏设备不宜与测定工业废水或生活污水的蒸馏设备混用。每次试验前后,应清洗整个蒸馏设备。

不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器,以防止对测定产生干扰。

2.6.2.显色

将馏出液 250 ml 移入分液漏斗中,加 2.0 ml 缓冲溶液,混匀, pH 值为 10.0±0.2,再加 1.5 ml 4-氨基安替比林溶液,混匀再加 1.5 ml 铁QHJ溶液,充分混匀后,密塞,放置10 min。

2.6.3.萃取

准确加入 10.0 ml SLJW萃取

2.6.4.吸光度测定

于 460 nm 波长,以SLJW为参比,测定SLJW层的吸光度值

2.6.5.校准曲线

相关系数应达到 0.999 以上

2.7.质量保证和质量控制

2.7.1.每批样品应带一个中间校核点,中间校核点测定值和校准曲线相应点浓度的相对误差不超过 10%。

3.直接分光光度法

3.1.方法原理

3.1.1.用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。

3.1.2.由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。

3.1.3.被蒸馏出的酚类化合物,于 pH(10.0±0.2)介质中,在铁QHJ存在下,与 4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。

3.1.4.显色后,在 30 min 内,于 510 nm 波长测定吸光度。

3.2.干扰消除

3.2.1.同上

3.3.试剂

3.3.1.同上

3.4.分光光度计:具 510 nm 波长,并配有光程为 20 mm 的比色皿

3.5.样品

3.5.1.同上

3.6.分析

3.6.1.预蒸馏:同上

3.6.2.显色

分取馏出液 50 ml 加入 50 ml 比色管中,加 0.5 ml 缓冲溶液,混匀,此时 pH 值为 10.0±0.2,加 1.0 ml 4-氨基安替比林溶液,混匀,再加 1.0 ml 铁QHJ溶液,充分混匀后,密塞,放置 10 min。

3.6.3.吸光度测定

于 510 nm 波长,用光程为 20 mm 的比色皿,以水为参比,于 30 min 内测定溶液的吸光度值

4.其他事项

4.1.酚类化合物

4.1.1.由苯酚及其一系列酚的衍生物构成。

4.1.2.因其沸点不同,根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发性酚和不挥发性酚,挥发性酚多指沸点在230 ℃下的酚类,通常属一元酚

4.1.3.主要影响因素

水中微生物

4.2.预蒸馏作用

4.2.1.根据水质标准规定,挥发酚是指能与水蒸气一并蒸出的酚类化合物,因此样品必须经过蒸馏。

经蒸馏操作,还可消除色度、浊度和金属离子等的干扰。



 

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