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高氯废水中COD化学需氧量的分析方法介绍

发布时间:2021-10-08浏览:191次

氯离子普遍存在于各种废水中,特别是在氯碱厂、油田、沿海炼油厂、化工厂等排放废水中含量较大,其氯离子浓度高达 10000 mg/L。水环境中的氯离子极  易被氧化,是化学需氧量测试中的主要干扰物。

目前高氯废水中化学需氧量的测定方法主要有容量法、分光光度法、总有机碳系数换算法等。 其中容量法选择性好且被广泛应用,但检出限较高,操控要求严格,耗时较长,不适合大批量 样品分析;光度法通过稀释或利用硫酸汞络合剂消 除氯离子干扰,操作便捷,灵敏度较高,适合大批量样 品同时测定,但由于大量使用汞盐及耐高压管装试 剂,增加了分析成本;总有机碳系数换算法自动化程 度高,抗干扰能力强,广泛应用于企业固定源在线水 质监测,但针对不同来源、不同组分的实际水样,换算 系数并不固定,需要通过多次试验确定。

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方法原理介绍:

氯气校正-容量法

氯气校正- 容量法是在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,使其与水样中的还原性物质充分反应, 然后用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸 钾,定量表观 COD。同时用氢氧化钠溶液吸收水样  中未络合而被氧化的氯离子所形成的氯气,加入碘化钾,用硫代硫酸钠标准溶液滴定并计算氯离子校  正值。表观 COD 扣除氯离子校正值即为待测水样的化学需氧量。

氯气校正-容量法的检出限为30 mg/L,针对氯离子质量浓度为300020000 mg/L 的油气田、高盐工业废水中化学需氧量测定结果的精密度和准确度良好,适用性较强。但是该方法对氮吹氯气收集装置的稳定性要求较高,特别是对化学需氧量浓度低于100 mg/L 废水样品的测定结果影响较大。

降氯消解 -光度法

降氯消解-光度法是将水样通过稀释或加入适量络合剂,有效降低氯离子的干扰能力,再经酸性重 铬酸钾热消解,冷却至室温,于特征波长处进行光度法定量。

降氯消解-光度法的检出限为5 mg/L,经稀释或降氯后适用于氯离子质量浓度为200020000mg/L 的高氯工业废水中化学需氧量的测定,该方法取样量和废液产生量较少,分析速度快(不超过1 h),可实现大批量样品高效分析。

氧化系数换算法

氧化系数换算法是水样经盐酸酸化至 pH 23,完成曝气后,转入高温燃烧管,于 650℃下将全部有机物氧化,产生的二氧化碳经除湿后进入红外 分析仪,通过电子信号变化定量总有机碳;当样品 中有机物组分相对稳定时,化学需氧量与总有机碳 具有相关性,通过实验确定系数并录入系统,可直接获得水样中的化学需氧量。

氧化系数换算法的检出限为1 mg/L,不稀释情况下便可适用于氯离子质量浓度为2 0008 000mg/L、化学需氧量小于50 mg/L 的高氯工业废水的测定,方法选择性好,化学试剂用量少,灵敏度高, 稳定性良好,单个样品分析时间约30min,自动化程度较高,适合在线水质监测应用系统。

 

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