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水质化学需氧量的测定重铬酸盐法——cod回流消解法

发布时间:2021-10-18浏览:276次

国标方法《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB11914-89)发布于1989年,环保部于2017年对该方法进行第一次修订,新颁布的国标方法《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828-2017)于2017年5月1日起实施,实施之日起原国标(GB11914-89)废止。

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一、实验部分

1.1实验原理

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。

1.2样品预处理

按照HJ/T91及国家地表水监测任务指导书的相关标准采集水样(水样在分析前需充分摇匀,且不可过滤),取10mL水样,根据国标附录A,粗判水样中氯离子浓度,当水样中氯离子浓度小于1000mg/L时,按照质量比m[H2SO4]∶m[Cl-]≥20∶1的比例加入硫酸汞,最大加入量为2mL。若水样氯离子浓度大于1000mg/L,需酌情对水样进行稀释后再进行测定。

1.3主要实验试剂

COD标准贮备液:称取105℃干燥2h邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水,并稀释至1000mL,此溶液COD理论浓度为500mg/L。

COD标准使用液:取500mg/L的COD标准贮备液10mL定容至250mL容量瓶,此溶液COD理论浓度为20mg/L。

0.25mol/L重铬酸钾标准溶液:准确称取12.258g重铬酸钾基准试剂,定容至1000mL容量瓶。

0.025mol/L重铬酸钾标准溶液:取0.25mol/L重铬酸钾标准溶液100mL,稀释定容至1000mL容量瓶中。

0.05mol/L硫酸亚铁铵标准溶液:称取19.5g硫酸亚铁铵溶解于水中,加入10mL硫酸,待溶液冷却后稀释至1000mL。

0.005mol/L硫酸亚铁铵标准溶液:取0.05mol/L硫酸亚铁铵标准溶液100mL,稀释定容至1000mL容量瓶中。

硫酸汞溶液:称取10g硫酸汞,溶于100mL(1+9)(V/V)硫酸溶液中,混匀。

试亚铁灵指示剂:溶解0.7g七水合硫酸亚铁于50mL水中,加入1.5g1,10-菲罗啉,搅拌至溶解,稀释至100mL。

硫酸银-硫酸溶液:称取10g硫酸银,加到1L硫酸中,放置1~2d使之溶解,并摇匀,使用前小心摇动。

1.4仪器与设备

250mL磨口锥形瓶;SC-45型标准消解器(泰安shouchuang环保设备有限公司);SC-90型电子滴定器(泰安shouchuang环保设备有限公司)。

二、结果部分

2.1方法检出限及测定下限

方法的检出限(MDL)指的是方法的最小检出浓度,是实验室质量控制的一个重要参数。本文采用空白标准差来计算检出限的值,根据环境监测技术导则规定,当空白试验中未检测出目标物质,应对浓度或含量为估计方法检出限2~5倍的样品进行n(n≥7)次平行测定。计算n次平行测定的标准偏差,按公式(1)计算出方法检出限,并以4倍检出限作为测定下限。

MDL=t(n-1,0.99)*S(1)

根据样品分析方法的测定步骤,重复测定8次COD浓度为20mg/L的标准使用液,通过查表可知t(7,0.99)=2.998,计算出检出限及测定下限

2.2准确度与精密度的测定

对国家环保部标准化学需氧量考核样(编号2001102、2001105)分别进行6次平行测定,计算出平均值AVE、标准偏差SD、相对标准偏差CV,考查本实验的准确度和精密度。低浓度考核样真值为(24.2±1.8)mg/L,测定结果为24mg/L;高浓度考核样真值为(142±8)mg/L,测定结果为141mg/L。

结论

本实验室对《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828-2017)进行了方法验证。通过检测结果和方法标准比对,我们发现:在取样体积为10.0mL时,实验室算得方法的检出限为3.18mg/L,小于方法标准中的4mg/L的检出限;测定下限为13mg/L,小于方法标准中的16mg/L,均符合要求。实验室对化学需氧量浓度为(24.2±1.8)mg/L的有证标准样品(编号2001102)以及浓度为(142±8)mg/L的有证标准样品(编号2001105)进行6次测定,测得均值分别为24mg/L及141mg/L,均在真值范围内,其相对标准偏差分别为6.29%及1.15%,满足方法标准平行样相对标准偏差为±10%的规定,符合实验室技术指标要求。各项参数均达到方法标准要求,说明本实验室开展重铬酸盐法监测水质化学需氧量指标切实可行。


 

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