咨询热线
18263897898
您的位置: 首页 > 技术文章 > 氨基安替比林法测定水中挥发酚的预处理

氨基安替比林法测定水中挥发酚的预处理

发布时间:2021-10-29浏览:163次

637674125086946929552.jpg


SC-ZTO2型全自动一体化智能蒸馏仪

一.样预处理一般过程:

一般情况下,采取适当添加硫酸铜,并利用甲基橙作为指示剂,甲酸酸化之后蒸馏,以此分离干扰杂质的方式方法。

而在已经酸化的红色水样进行蒸馏之后,颜色会发生变化,恢复到黄色。这主要是因为水中难以溶解的碱性盐类经过加热,溶解度明显提高,将过剩的酸进行中和,促使水样的甲基橙指示剂转变成黄色。为了确保水样一直处于酸性状态,挥发酚可以更加全面地蒸馏,酸化的时候可以适当过量加酸。

而开始蒸馏之后,水样转变成黄色后,立刻终止,冷却之后再添加适当酸液,直到颜色变红,再进行蒸馏。在酸性溶液进行加热蒸馏的时候,甲基橙指示剂会受到氧化物质破坏,而被分解,导致颜色淡化,需要添加甲基橙指示液。因此,指示剂也需要增加,或者在水样中,添加少量饱和亚硫酸钠溶液,以此将水样氧化物质还原。如果水样无法冷却,应启塞加酸或者指示剂,检测结果可能会相对较低。

而为了节省一定的时间,可以在蒸馏瓶口中,增加小分液漏斗,填补酸液或者指示液。

二.蒸馏无法去除的干扰

水样中的挥发酚在经过蒸馏之后,能够将颜色与混浊度等干扰及时清理干净。

但是,在水样中含有氧化剂、油、硫化物等的状况下,会对测定结果产生直接影响影响,所以,需要先进行预处理。

其一,含氧化剂时应添加过量硫酸亚铁;

其二,含硫化物时,可以使用磷酸调节PH值,再加入硫酸铜,或者利用硫酸酸化水样放置在通风柜中,搅拌曝气;

其三,含有油类时,把水样转移到分液漏斗中去,静置分离浮油,利用固体氢氧化纳调节pH值,利用四氯化碳萃取,将水样转移到烧杯,在通风柜中在水浴上进行加温处理,然后使用磷酸调节pH值。

三.蒸馏过程中干扰去除

首先,在蒸馏时,水样红色褪色。对此,在酸化的时候,适当添加过量指示剂,或者添加少量饱和亚硫酸钠溶液,将氧化物还原,便可避免其分解甲基橙指示剂。

其次,蒸馏时,水样转变成黄色。对此,为了确保水样呈酸性状态,促使挥发酚可以全面蒸馏,酸化的时候磷酸应适当过量。

再次,在测定工业废水的时候,由于其中含有表面活性剂,导致出现泡沫,无法蒸馏,这时应添加一定量的硬脂酸,以此抑制泡沫和水样喷洒。

在加热蒸馏应到馏出液到225ml时,进行冷却。在蒸馏瓶中添加 25mL水,继续蒸馏到馏出液为 250ml。使用 HJ503-2009方法,不仅可以防止爆裂,还可以避免挥发酚类物质逸出,从而保证水样中的挥发酚随着馏出液流出,以节省了实验时间,并保证了结果的精确度。

四. 测定

在测定挥发酚时,主要利用制作标准曲线的方式开展,但是,实际样品在蒸馏时会产生一定量的损耗。经过反复实验比较分析,利用标准曲线计算测定结果相对偏低,因此,利用工作曲线,可以很好地防止引入系统误差。


 

Contact Us
  • QQ:1064074433
  • 邮箱:shouchuanghb@126.com
  • 传真:0538-6636150
  • 公司网站:http://www.taschb.com
  • 地址:山东省泰安市泰山区54号

扫一扫  微信咨询

©2021 泰安首创环保设备有限公司 版权所有    备案号:鲁ICP备17010793号-2    技术支持:化工仪器网    Sitemap.xml    总访问量:32106    管理登陆

扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站