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化学需氧量COD测定盲样考核要领

发布时间:2021-11-03浏览:187次

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标准COD回流消解器


(1) 实验过程尤其是移取重铬酸钾溶液、标样、盲样,建议使用检定合格的标准胖度移液管,以减小实验误差,提高平行性。

 

(2) 盲样考核前,做好实验方案设计,细致考虑实验过程的每一步,以便准备足够的锥形瓶、不同刻度的 胖度移液管及普通移液管,同时一定确保在使用前已冲洗干净,并经自然风干 。尽量避免在盲样考核当天出现不够用,而临时清洗再用的情况。尤其是用于移取盲样的移液管,由于考核给予的盲样量非常少,如果是当场及时清洗再用,难免需要盲样润洗,浪费盲样。

 

(3) 盲样考核前,COD消解器上的冷凝管已冲洗干净,并经自然风干,同时确保冷凝管里的冷却水已加满。如果临时清洗使用,冷凝柱里肯定多少有残留的自来水在管内,在加热过程掉到盲样锥形瓶里,会产生一定误差。

 

(4) 样品浓度范围未确定之前,需要取1~2个样品进行初测,来确定样品浓度范围。同时又要留下足够量的盲样备用,以便分析测试过程出现异常情况时采取补救措施。

 

(5) 夏季与冬季气温差距十分明显,消解器设定的加热温度,应根据不同的季节,适当调整加热温度,以整个加热过程能始终处于微沸状态为最佳的加热温度。一般冬季加热温度要高出夏季加热温度10~20℃ 。

 

(6) 如果是使用以电磁炉为底板加热的标准COD消解器,建议消解过程采用陶瓷沸石。水样能更快出现微沸,实验就能加快进程。在同一温度下,陶瓷沸石容 易更快出现微沸现象。若用玻璃沸石,由于玻璃热容量更大,很迟才出现微沸现象。

 

(7) 空白试验有助于发现异常值,但空白值偏高或者异常,不意味着测定结果准确度受到影响。在进行样 品检测时,应该每次都做空白试验。如果空白数据不稳定,一定要及时查找原因,重新检测。为了减少误差,每组实验至少平行3次以上。如果平行样测定的结果比较稳定,说明数据结果可靠。反之,应该采用平均值上报。

 

(8) 平行样有助于反映批内结果精密度,但不能反映结果的准确度。如果条件允许,每个盲样都应做平行样分析,便于对比分析。

 

(9) 实验室采用质控标样与盲样同步检测,检测结果在标准物质的保证值范围内,说明检测准确度、实验室内及检测人员的系统误差符合实验要求。经过第一次初测,我们能初步确定盲样的大致范围,第二次开始正式盲样实验时,建议选择的质控标样浓度尽可能接近盲样浓度值。应考时,可以根据工作经验,选择2~3种不同的质控标样浓度,使得一个靠近盲样浓度范围的下限,一个靠近盲样浓度范围的上限,一个接近盲样浓度范围的中间值。

 

(10) 由于考核给予的盲样量非常少,为了减少实 验异常的概率,建议在做盲样前一天,按质控要求至少完整操作一遍,一定要有空白样及空白平行样、质控标样及质控平行样,从中检查出实验中可能存在的错误操 作和需要改进之处,并及时纠正。

 

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