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紫外法测定石油类影响因素和测定要点

发布时间:2021-11-16浏览:87次

相比于红外法,紫外法测定石油类的稳定性应该更好,校准曲线也比如容易做的很好,但是这个方法在操作过程中还是有很多不确定的地方,甚至是没有说明的地方,因此想要把标准样品也就是考核样作准也不是很简单的事。另外,石油类样品不做平行样,我们除了通过标准样品或者标准曲线的校准点来控制测定准确度外,没办法从平行性和加标回收率上来考察实际样品测定的准确度。

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今天,我们就从几个点来聊一下紫外法测定石油类的标准和测试中一些要注意的点。

首先是试剂和药品的问题。

第一,HJ 970-2018 紫外法标准中对正己烷提出了要求。要求以水为参比,测定正己烷的透光率达到90%上才能使用,否则需脱芳处理。但未提及测试所使用的比色皿规格。但是在总站的相关培训过程中提及了,合格的标准是使用1 cm比色皿测定透光率需大于90%,使用2 cm测定透光率需大于81%的要求。 这一点明确之后,正己烷的问题并不大了,也可以直接购买色谱纯的正己烷,基本可以满足透光率。如果使用的正己烷不合格,就需要用硫酸进行萃洗,而且用的是浓硫酸,危险性还是存在的,当硫酸相无色之后再用蒸馏水萃洗,直到合格。

第二,硅酸镁吸附剂使用前需在550 ℃下灼烧4 h,完全脱除水分之后,冷却后,加 6% 的水放置 12 h 首先脱水是为了除去硅酸镁中的有机杂质,并且水分为0时,硅酸镁的活度达到最大值。而冷却的过程是为了降低硅酸镁的活度,并且到一个固定值,使每次实验所用的硅酸镁活度一致。究石油类测定中硅酸镁吸附活性与其含水率的关系,如果使用完全脱水的硅酸镁由于其活度达到最大值,在石油类分析过程中易引起石油类测定值发生较大波动,结果不准确;而含水6%的硅酸镁对含极性分子的动植物油类具有最佳的吸附性能。

其次是分析操作,

第一要注意萃取方式 ,标准对萃取的方式即说了手工萃取也说了可以自动萃取。但是自动萃取的方式也没有明确,就我见过的自动萃取方式至少3种。第一种是降分液漏斗架在振荡式的自动萃取仪上,基本模拟了手工萃取的方式。第二种是利用泵压缩的方式,将水样从一个密闭容器压到另一个密闭容器中,如此往复达到萃取的目的。第三种是搅拌的方式,将装有水样和正己烷的敞口容器置于螺旋搅拌下,搅拌一定的时间达到萃取目的。个人觉得还是前两种密闭式的萃取装置比较接近手工萃取。

第二是脱水和吸附的操作,标准中规定要在具塞锥形瓶中完成上述振摇和振荡操作。如果相通过在漏斗中层铺硅酸镁和硫酸钠的方式,一定要保证厚度,以达到完全脱水、吸附的效果。或者采用折中的方式,吸水操作利用锥形瓶振荡,然后在漏斗中首先铺上玻璃棉,然后在玻璃棉上铺上厚厚的硅酸镁,然后将滤出液前两毫升弃去,然后收集待测。

最后是标液和标样的问题。这些标准样品标准物质有环保部的、海洋的、坛墨的、鸿蒙的等等,好坏不太好说,大家可以通过比较实验,分别看一下曲线斜率,也可以扫描一下紫外光谱,看一下最大吸收波长。在做考核样的时候,实验室应提前做好应对,准备好各个厂家的标液,选用与标样相同厂家的标液绘制曲线进行同步测定,准确度会更大。


 

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