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HJ615-2011 土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法

发布时间:2022-01-07浏览:103次

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1 、适用范围

本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化-分光光度法。 本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。本标准不适用于氯离子(Cl-)含量大于2.0×104mg/kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。 当样品量为0.5g时,本方法的检出限为0.06%(以干重计),测定下限为0.24%(以干重计)。

2 、规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ613土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

3、方法原理

加热条件下,土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化,重铬酸钾中的六价铬(Cr6+)被还原为三价铬(Cr3+),其含量与样品中有机碳的含量成正比,于585 nm波长处测定吸光度,根据三价铬(Cr3+)的含量计算有机碳含量。

4、干扰和消除

4.1 土壤中的亚铁离子(Fe2+)会导致有机碳的测定结果偏高。可在试样制备过程中将土壤样品摊成2~3 cm厚的薄层,在空气中充分暴露使亚铁离子(Fe2+)氧化成三价铁离子(Fe3+)以消除干扰。

4.2 土壤中的氯离子(Cl-)会导致土壤有机碳的测定结果偏高,通过加入适量硫酸汞以消除干扰。

5、试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为在25℃下电导率≤0.2mS/m的去离子水或蒸馏水。

5.1 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml。

5.2 硫酸汞

5.3 重铬酸钾溶液:(K2Cr2O7)=0.27 mol/Lc称取80.00 g重铬酸钾溶于适量水中,溶解后移至1000ml容量瓶,用水定容,摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中,4℃下保存。

5.4 葡萄糖标准使用液:ρ(C6H12O6)=10.00g/L 称取10.00 g葡萄糖溶于适量水中,溶解后移至1000 ml容量瓶,用水定容,摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中,有效期为一个月。

6、仪器和设备

6.1 分光光度计:具585 nm波长,并配有10 mm比色皿。

6.2 天平:精度为0.1 mg。

6.3 恒温加热器:温控精度为135±2℃。恒温加热器带有加热孔,其孔深应高出具塞消解玻璃管内液面约10mm,且具塞消解玻璃管露出加热孔部分约150 mm。

6.4 具塞消解玻璃管:具有100 ml刻度线,管径为35~45 mm。 注:具塞消解玻璃管外壁必须能够紧贴恒温加热器的加热孔内壁,否则不能保证消解完全。

6.5 离心机:0 ~3000 r/min,配有100 ml离心管。

6.6 土壤筛:2 mm(10目)、0.25 mm(60目),不锈钢材质。

6.7 一般实验室常用仪器和设备。

7、样品 

7.1样品的采集和保存 

土壤样品的采集和保存参照HJ/T166的相关规定。 

7.2试样的制备  

将土壤样品置于洁净白色搪瓷托盘中,平摊成2~3cm厚的薄层。先剔除植物、昆虫、石块等残体,用木棰压碎土块,自然风干,风干时每天翻动几次。充分混匀风干土壤,采用四分法,取其两份,一份留存,一份通过2mm土壤筛用于干物质含量测定。在过2mm筛的样品中取出10~20g进一步细磨,并通过60目(0.25 mm)土壤筛,装入棕色具塞玻璃瓶中,待测。 

7.3干物质含量的测定

准确称取适量风干土壤,参照HJ613测定干物质的含量。

8、分析步骤 

8.1校准曲线的绘制 

8.1.1分别量取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00和6.00ml葡萄糖标准使用液(5.4)于100ml具塞消解玻璃管中,其对应有机碳质量分别为0.00、2.00、4.00、8.00、16.0和24.0mg。

8.1.2分别加入0.1g硫酸汞(5.2)和5.00ml重铬酸钾溶液(5.3),摇匀。再缓慢加入7.5ml硫酸(5.1),轻轻摇匀。 

8.1.3开启恒温加热器,设置温度为135℃。当温度升至接近100℃时,将上述具塞消解玻璃管开塞放入恒温加热器的加热孔中,以仪器温度显示135℃时开始计时,加热30min。然后关掉恒温加热器开关,取出具塞消解玻璃管水浴冷却至室温。向每个具塞消解玻璃管中缓慢加入约50ml水,继续冷却至室温。再用水定容至100ml刻线,加塞摇匀。 

8.1.4于波长585nm处,用10mm比色皿,以水为参比,分别测量吸光度。 

8.1.5以零浓度校正吸光度为纵坐标,以对应的有机碳质量(mg)为横坐标,绘制校准曲线。

8.2测定 

准确称取适量试样(7.2),小心加入至100ml具塞消解玻璃管中,避免沾壁。按照步骤8.1.2加入试剂,按照步骤8.1.3进行消解、冷却、定容。将定容后试液静置1h,取约80ml上清液至离心管中以2000r/min离心分离10min,再静置至澄清;或在具塞消解玻璃管内直接静置至澄清。最后取上清液按照步骤8.1.4测量吸光度。土壤有机碳含量与试样取样量关系见表1。

土壤有机碳含量与试样取样量关系 

土壤有机碳含量(%):0.00~4.00 4.00~8.00 8.00~16.0  

试样取样量(g):0.4000~0.5000 0.2000~0.2500 0.1000~0.1250 

注1:当样品有机碳含量超过16.0%时,应增大重铬酸钾溶液的加入量,重新绘制校准曲线。 

注2:一般情况下,试液离心后静置至澄清约需5h或直接静置至澄清约需8h。 

8.3空白试验 

在具塞消解玻璃管中不加入试样,按照8.1.2、8.1.3和8.1.4步骤进行测定。 

9、结果计算与表示 

9.1结果计算

土壤中的有机碳含量(以干重计,质量分数,%),按照公式(1)、(2)进行计算。   

式中:  m1——试样中干物质的质量,g; 

m——试样取样量,g; 

Wdm——土壤的干物质含量(质量分数),%; 

ωoc——土壤样品中有机碳的含量(以干重计,质量分数),%; 

A——试样消解液的吸光度; 

A0——空白试验的吸光度; 

a——校准曲线的截距; 

b——校准曲线的斜率。 

9.2结果表示 

当测定结果<1.00%时,保留到小数点后两位;当测定结果≥1.00%时,保留三位有效数字。

10、精密度和准确度 

10.1精密度 

6家实验室对有机碳含量为1.80%的统一样品进行了测定:实验室内相对标准偏差为0.6%~4.0%,实验室间相对标准偏差为4.1%,重复性限为0.12%,再现性限为0.24%。 

10.2准确度 

6家实验室对有机碳含量为(1.80±0.16)%的有证标准样品进行了测定:相对误差为2.2%~8.3%,相对误差最终值为5.6%±5.2%。

11、质量保证和质量控制 

11.1每批样品应做两个空白试验,两个测定结果的相对偏差应≤50%。公式(2)中A0为两个空白试验测定的平均值。 

11.2每20个样品应至少测定10%的平行双样,样品数量少于10个时,每批样品应至少测定一个平行双样。当样品的有机碳含量≤1.00%时,两个测定结果之差应在±0.10%之内;当样品的有机碳含量>1.00%时,两个测定结果的相对偏差≤10.0%。 

11.3每批样品测定时,应分析一个有证标准物质,其测定值应在保证值范围内。 11.4校准曲线的相关系数应大于等于0.999。 

12、注意事项

12.1为保证恒温加热器加热温度的均匀性,样品进行消解时,在没有样品的加热孔内放入装有15 ml硫酸(5.1)的具塞消解玻璃管,避免恒温加热器空槽加热。 

12.2硫酸具有较强的化学腐蚀性,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣物。样品消解应在通风橱内进行操作。检测后的废液应妥善处理。

 

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