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【重金属样品前处理】水样前处理的常用消解方式

发布时间:2022-04-27浏览:253次


水样预处理的目的

主要是使待测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度,消除共存组分的干扰。水样前处理包括消解、富集和分离。通常,多数水样需要经过必要的前处理才能用仪器分析。不同性质不同元素的水样处理方法有所差异。

般而言,pH小于2的清澈水样可以直接进行仪器分析

水中的金属元素状态分可溶态和悬浮态:

能通过滤膜的金属形态称为可溶态,被截留的为悬浮态,两者之和为金属元素的总量。为避免管路堵塞,仪器分析,一般要求溶液中不含粒径在0.45μm以上的颗粒。

当水样中含有悬浮颗粒时,测试溶解态金属含量需用滤膜等过滤,测定过滤后水中的金属含量。

分析金属元素总量时:先将水样消解后再测定。

 

常用的前处理方法

常用的前处理方法消解,消解处理的目的是破坏有机物,溶解悬浮性固体,并将各种价态待测元素氧化成单一高价态,或转变成易于分离的无机化合物。

消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。水样的消解多采用湿式消解法,即利用各种酸或碱进行消解。使用的试剂主要有盐酸、硝酸、高氯酸、磷酸、过氧化氢等。

 

水样的湿式消解的方法

不同的湿法消解用于不同性质或测试目的的水样。

(1)硝酸消解法

适用于较清洁水样。取50~ 100 ml水样置于消解容器中,加入5ml硝酸,在电热板上加热蒸发至5ml左右,冷却后将消解液及消解容器润洗液全部转移至容量瓶,定容后待测。

(2)硝酸-高氯酸消解法

适用于含难氧化有机物的水样,其处理过程较硝酸消解法复杂。取50~100ml水样加入5ml浓硝酸,加热硝化至体积约10ml左右,冷却,再加入5ml浓硝酸并逐次加入2ml高氯酸,继续加热硝化,蒸至近干,冷却后用2%硝酸溶解残渣,转移定容。这种消解方法比较彻底,可用于含镉、锌金属等多种水样的预处理,但不适用于含铅和银的水样。

在测定可溶态金属时,通过滤膜的样品若在酸化时产生浑浊,应用硝酸-高氯酸体系消解。取过滤后水样100 ml水样于石英烧杯中,加入10 ml优级纯浓硝酸、2 ml高氯酸,在电热板_上加热至不产生棕黄色烟(N2O4) 升高加热温度,蒸至冒高氯酸白烟、残液成粘稠状,取下冷却,加水溶解定容。

(3)硫酸~磷酸消解法

当水样中Fe3+等离子浓度较高时,可考虑硫酸磷酸消解法,磷酸能与Fe3+等金属离子络合,有利于消除Fe3+等离子的干扰。含铅、银、钡等元素及含钙高的水样由于易生成硫酸盐沉淀不适用此方法。

(4)硫酸-高锰酸钾(5%)消解法

主要适用于消解含汞水样。取水样加入适量的硫酸和5%的高锰酸钾溶液,混匀,加热煮沸10min后冷却。消解液中过量的高锰酸钾可用盐酸羟胺还原去除,加入盐酸羟胺至粉红色刚消失为止即可。所得溶液可直接进行汞的测定。

(5)多元消解法

对于某些特殊水样还可采用多元消解方法,即三种以上酸或氧化剂组成的消解体系。若水样经消解后仍含颗粒物,一般为不溶性二氧化硅或其他不溶性杂质,可用0.45μm的微孔滤膜过滤后测定。需要特别说明的是,很多国产滤膜由于材质或生产过程中的污染,过滤后可能会有杂质(特别是K、Na等元素)溶出,引起测量误差。解决的方法有两种,一种是采用长时间静置,让不溶颗粒自然沉降的方法来代替过滤,这种方法适用于去除密度较大的易沉降杂质;另一-种是先用待测液淋洗滤膜将易溶出的元素洗去,弃去淋洗液后再收集滤液待测。


 

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